嘧啶類化合物廣泛存在于人體和生物體內(nèi),是生命活動中的一種重要物質(zhì)。嘧啶類化合物是含有嘧啶環(huán)的雜環(huán)化合物,嘧啶環(huán)有2個氮原子和4個碳原子構(gòu)成。該類化合物普遍具有較強(qiáng)的生物和藥理活性,可以用于高活性、高選擇性的新型醫(yī)藥或農(nóng)藥。本次化浪網(wǎng)以精細(xì)化學(xué)品4, 5, 6-三氯嘧啶為例,給大家介紹一下它的合成方法。
在1升的四口燒瓶中加入4,6-二羥基嘧啶89.7g和氯苯179.3g,將該混合物加熱至40攝氏度,在1小時(shí)內(nèi)滴加磺酰氯129.6g。將得到的反應(yīng)物混合物在同溫度下繼續(xù)保持6小時(shí),然后再滴加三氯氧化磷269.9g。然后再40-80攝氏度之間,滴加三乙胺1781g,將滴加完成后得到的混合物保持在83攝氏度共10小時(shí)后緩慢冷卻至室溫。
另取一個1升的四口燒瓶,加入269g水,調(diào)節(jié)溫度至40攝氏度。將上述的反應(yīng)混合物在30分鐘內(nèi)滴加入其中,滴定中的內(nèi)溫為30-50攝氏度。過濾得到混合物,將得到的濾液分離為有機(jī)層和水層。用44.8g氯苯提取水層,將得到的氯苯層與前面得到的有機(jī)層混合。用44.8g的水清洗混合后的有機(jī)層,在減壓條件下濃縮,可以得到黑色的油狀物約169.2g。經(jīng)檢測可以判斷該油狀物中含有精細(xì)化學(xué)品4, 5, 6-三氯嘧啶126.9g,收率為86%。
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