苯乙腈及其取代化合物是一種重要的精細化學品,在醫藥、農藥、染料、香料等領域中應用廣泛。本次我們4-溴-2-氟-芐氰為例,來介紹一下它的生產方法。
這里我們給大家介紹三種4-溴-2-氟-芐氰的生產方法。第一種方法中,以4-溴-2-氟芐溴和氰化鉀為原料,經過親核反應制備4-溴-2-氟-芐氰。先將4-溴-2-氟芐溴與N -溴代丁二酰亞胺,四氯化碳催化反應,制得化合物4-溴-2-氟芐溴,后和氰化鉀反應得到化合物4-溴-2-氟-芐氰即可。
第二種方法,以4-溴-2-氟甲苯、液體氰化鈉、四丁基溴化銨為起始原料,利用微通道反應器合成取代苯乙腈。具體的才做方法為先將四丁基溴化銨溶入30%的氰化鈉水溶液中,然后將微通道反應器的進料管1 插入氰化鈉與四丁基溴化銨混合溶液中,進料管2插入密封的4-溴-2-氟甲苯溶液中,設置高低溫循環裝置溫度為60攝氏度,同時打開原料蠕動泵,將反應液以設定流量進入微通道反應器內,出料口出料得到兩項反應液,有機相經水洗、精餾得到精細化學品4-溴-2-氟-芐氰產品,純度99.1%,水分0.07%。
第三種方法,在帶有攪拌裝置的50L搪瓷反應釜內,加入85 mol4-溴-2-氟甲苯和111 mol 33% 氰化鈉水溶液,然后加入四丁基溴化銨進行氰化反應,在45攝氏度持續12小時,用氣相色譜分析進行質量跟蹤。當99%以上的氯芐已轉化時結束反應,此時有機相和水相是分層的。氰化反應結束后,分層除去水相,有機相用水洗滌兩次,再分層除去水相。然后在有機相中加入脫水劑無水氯化鈣、無水硫酸鈉,攪拌5~10 min 后,抽濾。在真空度0.099 MPa 下減壓蒸餾,收集94~97 ℃餾分,得到4-溴-2-氟-芐氰,收率為91.81%。
關于精細化學品4-溴-2-氟-芐氰的三種生產方法就給大家簡單的介紹到這,更多內容請進入化浪網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多其他化工行業的相關新聞資訊每日推送。
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