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精細化學品反(五氟苯荃)硼的兩種生產(chǎn)方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-03-08 13:53:20  瀏覽次數(shù):203
核心提示:反(五氟苯荃)硼又叫三(五氟苯基)硼烷,與傳統(tǒng)的路易斯酸相比,它的化學性質(zhì)穩(wěn)定、酸性強、使用更加方便。該精細化學品z早應(yīng)用于烯烴聚合共催化劑,隨后延伸到了有機化學及高分子化學等其他

反(五氟苯荃)硼又叫三(五氟苯基)硼烷,與傳統(tǒng)的路易斯酸相比,它的化學性質(zhì)穩(wěn)定、酸性強、使用更加方便。該精細化學品z早應(yīng)用于烯烴聚合共催化劑,隨后延伸到了有機化學及高分子化學等其他領(lǐng)域。本次化浪網(wǎng)將給大家介紹該精細化學品的兩種生產(chǎn)方法。

 精細化學品-反(五氟苯荃)硼

反(五氟苯荃)硼的酸性比三氟化硼強而比三氯化硼弱。它在常態(tài)下是一種粉末狀固體,在270攝氏度下也能保持穩(wěn)定。反(五氟苯荃)硼能與水形成穩(wěn)定的配合物而不發(fā)生分解。

 

給大家介紹2種該精細化學品的生產(chǎn)方法。第一種,在三口瓶中加入0.09mol五氟溴苯,然后加入100ml2-甲基四氫呋喃,在25攝氏度下滴加0.09mol n-BuLi持續(xù)反應(yīng)6小時。然后在10分鐘內(nèi)滴加0.03mol的硼酸三甲酯并反應(yīng)16小時。將反應(yīng)結(jié)束后的液體倒入水中,用2-甲基四氫呋喃萃取兩次,合并有機層,水洗2次,飽和食鹽水洗滌一次,以硫酸鈉干燥有機層,減壓蒸去 2-甲基四氫呋喃,并回收2-甲基四氫呋喃,可以得到粗品的反(五氟苯荃)硼。z后用正己烷重結(jié)晶得到精制的反(五氟苯荃)硼。

 精細化學品-反(五氟苯荃)硼

第二種方法:在250ml的三口瓶中加入4.85g鎂屑和100ml正庚烷,制得金屬鎂的懸濁液,在-35攝氏度下將18.7ml的溴五氟苯通過恒壓滴液漏斗緩慢滴加到金屬鎂的懸濁液中,逐漸恢復(fù)室溫直至反應(yīng)完全得到五氟苯基溴化鎂溶液。然后冷卻至-15攝氏度后向該溶液中滴加50ml的三氯化硼溶液,再恢復(fù)室溫繼續(xù)反應(yīng)。反應(yīng)完成后,經(jīng)過過濾、濃縮、真空升華得到反(五氟苯荃)硼。

 

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來自:www.chinaharlan.com

 
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