5-三氟甲基靛紅是一種醫(yī)藥中間體類的精細化學品，是典型的吲哚二酮類衍生物，在醫(yī)藥和化工領域有豐富的應用。本次化浪網(wǎng)主要給大家介紹一下它的生產(chǎn)方法。
在5-三氟甲基苯甲醛和39.8g乙酸疊氮化甲酯的100ml甲醇溶液中冷卻至-8°C的甲醇鈉在攪拌下將溶液緩慢滴入200ml甲醇溶液。同樣的溫度下，將反應溶液倒入冰水中，手機過濾出的沉淀晶體，用水洗滌干燥后可以得到一種疊氮化物。然后取得到的疊氮化物14.4g溶于120ml二甲苯溶液，緩慢滴入300ml沸騰的二甲苯，將混合物回流1小時，冷卻后過濾并收集沉淀的晶體再次干燥，可以得到5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。
將5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸甲酯。溶于300ml甲醇溶液中，加入35毫升2N氫氧化鈉，加熱回流2小時左右。然后減壓蒸除甲醇，殘留物用水稀釋，并用鹽酸酸化。再次過濾收集沉淀的晶體，將該晶體水洗并干燥，即可以得到7.9g5，7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸。
取4g5，7-二氟-5-三氟甲基-吲哚-2-羧酸，在0攝氏度左右的環(huán)境中加入5.6gN，N-二氯氨基甲酸乙酯。持續(xù)攪拌1小時后，向反應液中加水，然后用乙酸乙酯萃取，將有機層用飽和食鹽水洗滌，用無水硫酸鎂干燥。減壓蒸除溶劑，殘留物溶于60ml的50%甲醇水溶液，加熱回流1小時，并在室溫下攪拌一整夜。減壓蒸餾除去甲醇，向殘渣中加水，用乙酸乙酯萃取，有機層用飽和食鹽水洗滌后再用無水硫酸鎂干燥。減壓濃縮溶劑，殘留物通過硅膠柱色譜純化，并從乙酸乙酯-正己烷中重結(jié)晶，即為z后我們需要的精細化學品5-三氟甲基靛紅。
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