硫代丁酸甲酯是一種具有刺激性的氣味，帶有熟透的水果香氣，性狀為透明黃色液體的精細(xì)化學(xué)品。它可以用于食品香精配方中，調(diào)配奶酪、番茄、洋蔥、大蒜、辣根、可可、奶油等食用香精中。本次化浪網(wǎng)主要給大家介紹一下硫代丁酸甲酯的生產(chǎn)方法。
我們需要先制備甲基硫代丁酰胺。具有擋板的夾套攪拌式反應(yīng)器中加入314.4克78.47％的甲基硫代丁腈。接著緩慢地加入201.3克95％的硫酸，同時(shí)保持低于50℃的溫度。加完酸后，維持反應(yīng)器的溫度在45℃15分鐘。
待上述反應(yīng)完成后，將227.3克的異加醇加到反應(yīng)器中。以5℃/分鐘的速率給反應(yīng)器加熱，使其溫度達(dá)到沸騰的溫度，并使反應(yīng)器底部溫度為116℃，頂部溫度為75℃。維持這種狀況5小時(shí)。排出部分蒸餾物，并用同樣數(shù)量的新鮮甲醇代替。用161.2克含32％氨的氫氧化銨中和反應(yīng)物質(zhì)。
抽提之后獲得兩個(gè)相。加入780克水和449.7克二氯甲烷。沉降后將被中和的物質(zhì)分離，得到939.1克的有機(jī)相和1247.4克的水相。
在低壓下蒸餾去除輕蒸份。通過增加蒸發(fā)器浴的溫度和將壓力減少到幾mmHg繼續(xù)蒸發(fā)。得到263.5克的蒸發(fā)物硫代丁酸甲酯。硫代丁酸甲酯的滴定度大于99％。相對于所用的甲基硫代丁腈，所得酯的得率是72％。
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