精細化學品地氯雷他定是氯雷他定的活性代謝物,是一種白色或類白色的固體。地氯雷他定是一種非鎮靜性的長效三環類抗阻胺藥,可以緩解過敏性鼻炎或慢性特發性蕁麻疹等癥狀,作用效果好,安全性好。今天化浪化工網將給大家介紹一下它的生產方法。
將10g氯雷他定、12g氫氧化鉀和40ml乙醇放入150ml燒瓶中,攪拌10分鐘。接上回流冷凝管,至于微波反應器中電磁攪拌,用功率100W頻率2400-2500MHz的微博照射2分鐘產生回流,然后改用40W功率繼續照射1小時維持回流狀態,取出冷卻至室溫。
反應液中加入20ml水攪拌均勻,另外在180ml水中加入2mg地氯雷他定II型結晶粉末,然后攪拌下緩慢加入上述反應液,約5小時加完。加完后在室溫下繼續攪拌2小時后抽濾。濾餅用水洗滌,在60攝氏度的真空下干燥,可以得到該精細化學品共7.8g白色II型結晶粉末,收率為96%。
另外如果有地氯雷他定的粗品,這里教給大家一個簡單的純化方法。例如將10g粗品放入500ml茄形瓶中,在40攝氏度下加熱并加入丙酮-四氫呋喃(5:1) 混合溶劑直至粗品全部溶解。停止加熱,靜置析晶。過濾可以得到月8.9g地氯雷他定,其中雜質的含量約為0.04%。
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