甲基丙烯酸六氟異丙酯是一種透明的無色液體,可用于合成樹脂、涂料等,能有效改善耐候性、抗水性和耐污性,或者用于光纖皮層材料、計算機墨粉,另外在醫(yī)藥和農(nóng)藥領(lǐng)域也有少量的應(yīng)用。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹兩種甲基丙烯酸六氟異丙酯的合成方法。
在實驗室可以使用以下方法來制備該化學(xué)試劑。將1000g六氟異丙醇、880g三乙胺、850g的環(huán)己酮溶液加入四口燒瓶中,添加2g對苯二酚阻聚劑。將反應(yīng)燒瓶置入冰浴鍋中,調(diào)節(jié)溫度至5攝氏度。使用蠕動泵以20ml/min的速率向反應(yīng)瓶中滴加甲基丙烯酰氯。調(diào)節(jié)溫度至40攝氏度,3小時后取樣用高效夜宵色譜儀檢測,其轉(zhuǎn)化率大于85%。反應(yīng)完成后,用10%氫氧化鈉溶液將反應(yīng)液洗成堿性,再用純水清洗成中性。將清洗完成的溶液蒸旋脫去溶劑,即可以得到產(chǎn)品的粗品產(chǎn)物。將粗品預(yù)熱至60攝氏度,進行分子蒸餾,調(diào)節(jié)刮膜轉(zhuǎn)速為120r/min,控制進料流量為10ml/min,第二組分為我們需要的產(chǎn)品。用高效液相色譜儀進行檢測,可以發(fā)現(xiàn)化學(xué)試劑甲基丙烯酸六氟異丙酯的純度大于99.5%。
還有一種稍微簡單一點的方式。準備好一個帶有機械攪拌、冷凝管、溫度計的四口燒瓶。加入甲氧基苯酚1.5g和30%的發(fā)煙硫酸60g,充分攪拌后在室溫下滴加甲基丙烯酸與六氟異丙醇的混合物,滴加時間約20分鐘。滴加完成后升溫至94攝氏度反應(yīng)3小時。反應(yīng)完成后,在常壓下蒸餾可以得到甲基丙烯酸六氟異丙酯約217g,不需要進一步提純含量可達到99.2%。
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