甲基丙烯酸六氟異丙酯是一種透明的無色液體,可用于合成樹脂、涂料等,能有效改善耐候性、抗水性和耐污性,或者用于光纖皮層材料、計算機墨粉,另外在醫藥和農藥領域也有少量的應用。今天化浪化學試劑網主要給大家介紹兩種甲基丙烯酸六氟異丙酯的合成方法。
在實驗室可以使用以下方法來制備該化學試劑。將1000g六氟異丙醇、880g三乙胺、850g的環己酮溶液加入四口燒瓶中,添加2g對苯二酚阻聚劑。將反應燒瓶置入冰浴鍋中,調節溫度至5攝氏度。使用蠕動泵以20ml/min的速率向反應瓶中滴加甲基丙烯酰氯。調節溫度至40攝氏度,3小時后取樣用高效夜宵色譜儀檢測,其轉化率大于85%。反應完成后,用10%氫氧化鈉溶液將反應液洗成堿性,再用純水清洗成中性。將清洗完成的溶液蒸旋脫去溶劑,即可以得到產品的粗品產物。將粗品預熱至60攝氏度,進行分子蒸餾,調節刮膜轉速為120r/min,控制進料流量為10ml/min,第二組分為我們需要的產品。用高效液相色譜儀進行檢測,可以發現化學試劑甲基丙烯酸六氟異丙酯的純度大于99.5%。
還有一種稍微簡單一點的方式。準備好一個帶有機械攪拌、冷凝管、溫度計的四口燒瓶。加入甲氧基苯酚1.5g和30%的發煙硫酸60g,充分攪拌后在室溫下滴加甲基丙烯酸與六氟異丙醇的混合物,滴加時間約20分鐘。滴加完成后升溫至94攝氏度反應3小時。反應完成后,在常壓下蒸餾可以得到甲基丙烯酸六氟異丙酯約217g,不需要進一步提純含量可達到99.2%。
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