5-溴-2-甲氧基苯甲腈屬于鹵代苯腈的一種,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、工程塑料、感光材料等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。今天化浪化學試劑網(wǎng)主要給大家介紹該化學品的制備方法。
我們以2-甲氧基苯甲腈為起始原料,經(jīng)過溴代反應(yīng)得到5-溴-2-甲氧基苯甲腈。首先準備帶有攪拌器、溫度計、回流冷凝管和尾氣吸收裝置的四口燒瓶,將2-甲氧基苯甲腈加入其中,緩慢升溫至150攝氏度,在150W鎢燈照射下加入溴素,滴加速度以溴素不逸出且顏色能褪去為準,在滴加的過程中將溫度保持在145-150攝氏度。滴加完成后保溫攪拌15分鐘,可以得到化學試劑5-溴-2-甲氧基苯甲腈的粗品,經(jīng)過氣相色譜檢測,其純度約為89.2%。然后向反應(yīng)瓶中加入適量乙醇并攪拌,反應(yīng)物充分分散、洗滌后得到固體產(chǎn)物。將得到的粗品產(chǎn)物加熱溶于乙醇與乙酸乙酯的混合溶劑中,自然冷卻后有大量的結(jié)晶析出,過濾固體產(chǎn)物,將濾餅置于烘箱中干燥后可以得到5-溴-2-甲氧基苯甲腈精制品。
在上述的過程中,我們選擇2-甲氧基苯甲腈與溴素的摩爾比為1:1。如果溴素的量少,2-甲氧基苯甲腈的反應(yīng)不完全,而溴素過量時,產(chǎn)物5-溴-2-甲氧基苯甲腈會轉(zhuǎn)化為多溴代副產(chǎn)物。5-溴-2-甲氧基苯甲腈可以溶于氯仿、乙酸乙酯、四氯化碳等物質(zhì),不溶于醇類物質(zhì),而原料和副產(chǎn)物多溴代無則恰好相反,因此這種方式正好可以用來初步提純5-溴-2-甲氧基苯甲腈。
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