化學試劑1,3-丙酮二羧酸是一種無色針狀結晶,易溶于水和醇類,不溶于氯仿和苯。二十世紀時,該化學品曾用于阿托品、山莨蓉堿的合成,到了二十一試劑,因其具有的抗菌活性又被廣泛的用于抗菌素藥物的合成。今天化浪化學試劑網主要給大家介紹一下1,3-丙酮二羧酸的制備方法。
在實驗室中,一種較為準確的制取化學試劑1,3-丙酮二羧酸的方法如下。首先在250ml的三口燒瓶中,加入50g0.5mol的濃鹽酸,充分攪拌后升溫至30攝氏度,然后在45分鐘內持續滴加環氧氯丙烷共42.9g,在保溫反應2小時。
待反應完成后,靜置分層,分出有機相為1,3-二氯丙醇,用無水碳酸鈉脫水。將30%氰化鈉水溶液138.8g的加入三口燒瓶中,升溫至回流,然后緩慢滴加1,3-二氯丙醇,反應并冷卻到室溫,可以分離出有機相1,3-二腈丙醇,用30ml的水洗滌三次。
將得到的1,3-二腈丙醇和75%硫酸、二甲苯加熱到135-140攝氏度并回流24小時,然后冷卻到室溫加水50ml,析出的晶體為3-羥基戊二酸。
然后將該產物與三氧化鉻水溶液充分攪拌并反應,緩慢滴加濃硫酸的水溶液,待反應完全結束后,用乙酸乙酯萃取,即得到最后的成品1,3-丙酮二羧酸。
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