氣凝膠干燥工藝是制備這種特殊材料的關(guān)鍵步驟，其核心目標(biāo)是在保持濕凝膠原有納米級多孔結(jié)構(gòu)的前提下去除內(nèi)部溶劑。以下是幾種主流的干燥方法及其技術(shù)要點：
超臨界干燥法
原理與過程：將含有溶劑的濕凝膠置于高壓釜中，通過升溫加壓使溶劑達到超臨界狀態(tài)（如液態(tài)CO或乙醇）。此時溶劑無氣液界面，可避免毛細(xì)管力導(dǎo)致的結(jié)構(gòu)坍塌。操作前需預(yù)充氮氣防止蒸發(fā)，并確保溶劑與超臨界介質(zhì)互溶。
優(yōu)勢：能完整保留氣凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品純度高；工藝成熟且配套完善，被愛彼愛和、晨光新材等企業(yè)廣泛采用13。
局限性：設(shè)備投資大、能耗高；使用CO時需漫長溶劑替換流程，時間成本較高。適用于實驗室小規(guī)模制備或?qū)Y(jié)構(gòu)要求嚴(yán)格的場景。
常壓干燥法
原理與過程：在常溫常壓下進行，需先將凝膠內(nèi)的溶劑逐步替換為低表面張力試劑（如烷烴類），再通過化學(xué)改性將親水羥基轉(zhuǎn)為疏水基團以降低收縮應(yīng)力，z后自然蒸發(fā)干燥。
優(yōu)勢：無需高壓設(shè)備，操作簡便且成本低，適合工業(yè)化批量生產(chǎn)。我國已通過低成本無機硅源結(jié)合該技術(shù)實現(xiàn)制造成本降至超臨界法的1/203。
挑戰(zhàn)：工藝控制難度大，需精準(zhǔn)調(diào)控溶劑梯度替換和表面修飾參數(shù)，否則易因界面張力破壞孔隙結(jié)構(gòu)。
冷凍干燥法
原理與過程：先將濕凝膠快速冷凍至-40℃以下使溶劑結(jié)晶固化，隨后在真空環(huán)境下直接升華固態(tài)冰晶為氣體，跳過液態(tài)階段以消除毛細(xì)作用力。LYO系列凍干機可實時監(jiān)控溫度、真空度等參數(shù)保證批次穩(wěn)定性5。
優(yōu)勢：有效避免干燥過程中的網(wǎng)絡(luò)塌陷，尤其適合制備粉末狀或異形結(jié)構(gòu)氣凝膠；安全性高且易于規(guī)模化生產(chǎn)。
應(yīng)用拓展：可通過控制冰晶生長方向調(diào)節(jié)微觀形貌，滿足特定性能需求（如定向?qū)嵯禂?shù)設(shè)計）。
亞臨界干燥法
原理與特點：在低于溶劑臨界點的條件下進行干燥，兼具安全性與一定結(jié)構(gòu)保持能力。相較于超臨界法危險性更低，但可能犧牲部分孔隙完整性。
適用場景：用于對干燥條件有特殊要求的精細(xì)化工領(lǐng)域，平衡成本與性能需求。
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