2,4-二甲氧基苯腈在常態(tài)下是一種白色或淡黃色的結(jié)晶粉末，在醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥和感光材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)將給大家介紹一種更加高效可靠的合成2,4-二甲氧基苯腈的方法。
該化學(xué)試劑傳統(tǒng)的傳統(tǒng)合成方法有光鹵代法、氨氧化法、相轉(zhuǎn)移催化合成法和羧酸與尿素反應(yīng)等方法。這里我們給大家介紹的合成方法是以苯甲醛為原料，先合成2,4-二甲氧基苯甲醛肟，然后肟再與羥胺反應(yīng)脫水得取代苯腈。這樣的合成方式雖然合成線路長，但是每一個動作產(chǎn)生的收率更高，并且產(chǎn)品分離純化也跟容易，綜合來看是一個比較好的合成方法。
具體的操作如下：在帶有溫度計、冷凝管和電攪拌裝置的三口燒瓶中，加入一定量的2,4-二甲氧基苯甲醛與鹽酸羥胺，升溫至70-75攝氏度，持續(xù)反應(yīng)30分鐘，然后慢慢滴加20%的碳酸鈉水溶液并攪拌，此時溶液會產(chǎn)生氣泡。等到反應(yīng)速率下降后調(diào)節(jié)溶液的PH值至8-9，停止滴加碳酸鈉水溶液。繼續(xù)攪拌直至有淡紅色沉淀出現(xiàn)，靜置后該沉淀會逐漸變成乳白色。過濾出沉淀物，用水洗滌2-3次，晾干后得到的乳白色固體粉末為2,4-二甲氧基苯甲醛肟。將該粉末與醋/酸酐一起加入三口燒瓶中，升溫至110-120攝氏度，反應(yīng)3小時，待反應(yīng)溶液呈淺橘黃色液體后冷卻降溫靜置，會出現(xiàn)白色晶體。抽濾后將晶體用酒精溶解，熱過濾除去不溶物，濾液用水萃取分離，即可得到化學(xué)試劑2,4-二甲氧基苯腈。
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