羥胺及其衍生物是一種基礎(chǔ)且重要的化工原料,由于羥胺單體非常不穩(wěn)定,在常溫下晶體之前的配裝或搖動(dòng)即可以發(fā)生快速分解,所以在生產(chǎn)運(yùn)輸?shù)冗^程中一般以鹽的形式存在。正是該原因,所以它的衍生物因?yàn)榉奖氵\(yùn)輸與存儲(chǔ)的優(yōu)勢(shì),所以在工業(yè)生產(chǎn)中使用的更多,例如合成己內(nèi)酰胺、醫(yī)藥、農(nóng)藥、清潔劑等。本次化浪化工原料網(wǎng)將給大家介紹羥胺的衍生物N-異丙基羥胺鹽酸鹽的生產(chǎn)方法。
以2-硝基丙烷、鹽酸羥胺和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為原料,一起加入反應(yīng)瓶中,邊攪拌邊升溫至105攝氏度,保溫反應(yīng)6小時(shí)后停止加熱。冷卻至80攝氏度以下,邊攪拌邊緩慢加入800ml冷水,析出顆粒狀產(chǎn)物。對(duì)析出的固體水洗干燥后即可以得到所需化工原料的粗品。
第二種方法是在帶有磁力攪拌的2L的三口燒瓶中,加入丙烷、乙醇和濃硫酸溶于水溶液。在20-25攝氏度下攪拌反應(yīng)48小時(shí)。減壓蒸餾、濃縮去除乙醇,繼續(xù)濃縮剩余物加入450ml水和500ml乙酸乙酯進(jìn)行萃取,靜置分出有機(jī)相。水相再次使用500ml乙酸乙酯萃取一次,合并有機(jī)相后減壓蒸餾濃縮去除乙酸乙酯。將濃縮殘余物加入帶有磁力攪拌器的恒壓滴液漏斗的1L三口燒瓶中,滴加30%的氯化氫-乙醇溶液,保持溫度在20-25攝氏度,反應(yīng)30分鐘。接著加入250ml無水乙醚,慢慢析出白色結(jié)晶沉淀,抽濾后在45攝氏度下減壓干燥8小時(shí),即可得到N-異丙基羥胺鹽酸鹽。
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