苯甲腈類化合物是一種重要的有機合成化工原料,在醫藥、農藥、染料、香料、緩蝕劑等領域有著廣泛的應用。苯甲腈類化合物市場需求量巨大,因此如何制備苯甲腈類化合物以滿足市場的需要是當前的一個研究熱點。本次化浪化工原料網就給大家介紹一種苯甲腈類化合物——4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈的生產方法。
生產該化工原料可以以4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸為原料進行。以實驗室制備為例,在裝有電磁攪拌、回流裝置的100ml圓底燒瓶中,依次加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酸、二氯甲烷、二氯亞砜,攪拌均勻后加入催化劑N,N-二甲基甲酰胺,60攝氏度下油浴反應3.5小時,可以得到4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰氯。減壓蒸除二氯甲烷和二氯亞砜。將剩余物質轉移至恒壓滴液漏斗中,并與二氯甲烷混合均勻,該混合物為A。
然后再裝有機械攪拌、溫度計、恒壓滴液漏斗的100ml的三口燒瓶中,加入25%的氨水和二氯甲烷,在冰鹽浴條件下混合均勻,當溫度達到-13攝氏度時,緩慢滴加混合物A,將溫度保持在10攝氏度以下,在15分鐘內滴加完成,然后再室溫下反應1.5小時,反應完成后蒸除多余的氨氣,再用濃鹽酸調節PH至4,然后烘干可以得4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺。
取一個帶有機械攪拌、溫度計、恒壓滴液漏斗的50ml三口燒瓶,加入N,N-二甲基甲酰胺,在冰鹽浴下冷卻至-15攝氏度,再緩慢滴加二氯亞砜和二氯乙烷,保持溫度在-13攝氏度以下,分批加入4-溴-2-(三氟甲基)苯甲酰胺,原料加完后緩慢升溫至85攝氏度,攪拌2小時至反應完全。蒸餾回收溶劑二氯乙烷并除掉殘留的二氯亞砜,加入飽和食鹽水,再用乙酸乙酯萃取三次。有機層用飽和食鹽水洗滌三次,有機相用無水硫酸鈉干燥,抽濾后得粗品,用乙腈重結晶后即為所需化工原料4-溴-2-(三氟甲基)苯甲腈。
以上只是其中一種苯甲腈類化合物的生產方法,更多其他的該類化合物的生產方法請進入化浪化工原料網進行查看或咨詢。關注公眾號“化浪視野”還有更多其他化工行業的新聞資訊每日推送。
來自:www.chinaharlan.com