五氟苯酚是一種有機化工原料,全稱是2,3,4,5,6-五氟苯酚,化學式為C6HF5O,常態(tài)下為白色的固體,在醫(yī)藥和液晶領域中應用比較多。今天化浪化工原料網主要給大家介紹如何通過五氟苯制備五氟苯酚。
要制備五氟苯酚,首先主要制備一種超強堿,以實驗室制取為例,去4.949g六水合硝酸鎂以及2.096g硝酸鑭溶于25ml水,配置成溶液。邊攪拌邊加入2.806g氫氧化鉀和1.797g碳酸鉀溶于26ml水,制成一種無機堿溶液。
將該堿溶液緩慢滴入上一步的溶液中,直至PH至的范圍到10-14。反應完成后,將該混合溶液移入晶化釜,在100攝氏度的條件下晶化16小時,將產物離心分離、干燥后置入焙燒爐中,以10攝氏度每分鐘的速率升至650攝氏度,并保持3小時,可以得到一種鎂鑭復合氧化物。
接著稱取0.171g氫氧化鉀和0.855g該鎂鑭復合氧化物,加入研缽中加水研磨烘干再研磨,然后加入焙燒爐中,用氮氣保護,以5攝氏度每分鐘的塑料升至500攝氏度焙燒4小時,可以得到一種超強堿。
取0.1mol五氟苯溶于溶于150ml甲苯,加入3.2g超強堿,升溫回流3小時后加入2.1g三氟醋/酸鋅催化劑,并加入一定量的雙氧水繼續(xù)升溫回流進行催化氧化反應,反應完全后過濾出去催化劑,分層,用乙酸乙酯萃取水相,合并有機相,干燥、濃縮、蒸餾得到五氟苯酚產品共17.4g。
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