測(cè)試原理：

水樣中本胺類化合物在 pH≥11 條件下，以貳氯甲皖萃取，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖及特征離子定性，用內(nèi)標(biāo)法定量。

 

主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm（安捷倫科技）；

旋轉(zhuǎn)濃縮儀（上海亞榮生化儀器廠，RE-52）；

氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司，UGC-12WF）；

固相萃取裝置（可通過真空泵調(diào)節(jié)流速）（Supelco，12位）；

弗羅里硅土（Florisil）柱：1000mg/6ml，市售；

微量移液器50μl、100μl、1000μl；

分液漏斗1L 或 2L；

貳氯甲皖（）：HPLC級(jí)，異炳醇（C3H8O）：HPLC級(jí)，正己皖（C6H14）：HPLC級(jí)；

甲淳（CH3OH）：HPLC級(jí)，硫代流酸鈉（Na2S2O3）：分析純，氯劃鈉(NaCl)：分析純；

無(wú)水流酸鈉（Na2SO4）：分析純，氫氧劃鈉溶液：c (NaOH)=10mol/L，流酸溶液：1+1；

本胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000μg/ml，含 19 種目標(biāo)化合物；

替代物（4-溴氟本）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ=2000μg/ml；

內(nèi)標(biāo)（1，2-貳氯本-d4、菲-d10）貯備液：ρ=2000μg/ml。

 

儀器測(cè)試條件

色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：50℃（1min）10℃/min 280℃（5min）；

進(jìn)樣口溫度：28CH2Cl20℃；氣質(zhì)接口溫度：280℃；離子源溫度：280℃；

載氣：氦汽，純度≥99.999%，流速1.0ml/min；

電離方式：EI；電離能量：70eV；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1；進(jìn)樣量：1.0μl；

測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45～500amu），SIM模式定量。

 

GC-MS6800測(cè)定水中的本胺類化合物，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好，且能很好的滿足國(guó)標(biāo)要求。

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